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標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì) NIST SRM 141e - 乙酰苯胺 旨在用于驗(yàn)證測(cè)定有機(jī)物中碳、氫和氮的微化學(xué)程序。一個(gè) SRM 141e 單元包含 2 g 結(jié)晶材料。

經(jīng)認(rèn)證的化學(xué)成分：

乙酰苯胺 (CH3CONHC6H5) 的化學(xué)成分經(jīng)過(guò)了最高可信度的認(rèn)證。核磁共振 (NMR) 光譜和氣相色譜-質(zhì)譜 (GC-MS) 充分證明了這一點(diǎn)，沒(méi)有歧義。 NIST 建議使用純乙酰苯胺的元素組成來(lái)驗(yàn)證該材料的微化學(xué)程序。純乙酰苯胺具有以下理論元素組成，由使用相應(yīng) IUPAC 原子量 [4] 的分子式得出，以總相對(duì)分子質(zhì)量的分?jǐn)?shù)（百分比）表示。該 SRM 成分的可追溯性是通過(guò)明確確定化學(xué)結(jié)構(gòu)和衍生的乙酰苯胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)的。該材料的理論元素組成已通過(guò)本證書(shū)補(bǔ)充信息部分中描述的元素分析得到確認(rèn)。

元素                       分?jǐn)?shù)

                           (%)

碳 (C)                 71.088

氫 (H)                   6.712

氮 (N)                 10.363

氧氣 (O)              11.837

認(rèn)證純度值：

NIST 使用帶內(nèi)標(biāo)的定量核磁共振 (qNMR) 光譜、差示掃描量熱法 (DSC)、帶有火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜 (GC-FID) 和 GC-MS 評(píng)估認(rèn)證的乙酰苯胺質(zhì)量純度.使用通過(guò)馬爾可夫鏈蒙特卡羅分析實(shí)現(xiàn)的貝葉斯共識(shí)模型估計(jì)從這些方法確定的純度值。乙酰苯胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù) (%) [1] 的純度，以及相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 (u) 和 95% 置信區(qū)間 (U95) [2,3] 為：

儲(chǔ)存和使用說(shuō)明

儲(chǔ)存：SRM 應(yīng)在大約 20 °C 至 25 °C 的溫度下儲(chǔ)存在其原始瓶子中。使用后必須重新蓋緊蓋子，并防止過(guò)度潮濕和光照。

用途：SRM 141e 在上述一般儲(chǔ)存條件下不吸濕，無(wú)需預(yù)干燥即可使用。

來(lái)源與分析

材料來(lái)源：標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì) NIST SRM 141e - 乙酰苯胺購(gòu)自 Sigma Aldrich Corporation (Milwaukee, WI)。

分析方法：化學(xué)純度分析由 NIST 進(jìn)行。從整個(gè)灌裝過(guò)程中均勻選擇的 10 個(gè)樣品通過(guò) qNMR 與內(nèi)標(biāo)和 DSC 進(jìn)行分析。在填充順序方面沒(méi)有觀察到質(zhì)量分?jǐn)?shù)純度的趨勢(shì)。

補(bǔ)充信息

驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)室分析：為確認(rèn)碳、氫和氮的理論化學(xué)成分，元素微量分析由三個(gè)獨(dú)立的測(cè)試實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行：Atlantic Microlab, Inc. (Norcross, GA)、Galbraith Laboratories, Inc. (Knoxville, TN) 和Micro-Analysis, Inc.（威爾明頓，DE）。從整個(gè)生產(chǎn)批次中隨機(jī)且均勻地抽取 10 個(gè)瓶子。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室從這十個(gè)樣本中的三到五個(gè)中測(cè)試材料。對(duì)每個(gè)進(jìn)行重復(fù)的碳、氫和氮分析。三個(gè)實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果均在表 1 中列出的范圍內(nèi)。